(一)实验目的 1. 掌握陶瓷坯料配方的实验原理及实验方法。
2. 了解影响陶瓷坯料配方的复杂因素及提出一般解决措施。
3. 熟悉陶瓷坯料配方操作技能。
(二)实验原理
制定坯料配方,尚缺乏完善方法,主要原因是原料成分多变,工艺制度不稳,影响因素太多,以致对预期效果的预测没有把握。
根据理论计算或凭经验摸索,经过多次试验,在既定的各种条件下,均能找到成功配方,但条件一变则配方的性能也随之而变。
根据产品性能要求,选用原料,确定配方及成形方法是常用的配料方法之一。例如制造日用瓷则必须选用烧后呈白色之原料,包括粘土原料并要求产品有一定强度;制造化学瓷则要求有好的化学稳定性:制造地砖则必有高的耐磨性和低的吸水性;制造电瓷则需有高的机电性能;制造热电偶保护管须能耐高温、抗热震并有高的传热性;制造火花塞则要求有大高温电阻、高的耐冲击强度及低的热膨胀系数。
选择原料确定配方时既要考虑产品性能,还要考虑工艺性能及经济指标。各地文献资料所载成功的经验配方固有参考价值,但无论如何,不能照搬。因粘土、瓷土、瓷石均为混合物,长石、石英常含不同的杂质,同时各地原有母岩及形成方法、风化程度不同,其理化工艺性能或不尽相同或完全不同,所以选用原料制定配方只能通过实验来决定。
坯料配方试验方法一般有三轴图法、孤立变量法、示性分析法和综合变量法。
三轴图法即三种原料组成的图,图中共有66个交点和100个小三角形,其中由三种原料组成的交点有36个,由二种原料组成的交点有27个,由一种原料组成的交点心有3个。如图16-1所示。配料时先决定该种坯料所选用各种原料之适当范围,初步确定三轴图中几个配方点(配方点可以在交点上,也可以在小三角形内),例如图16-1粘土-长石-石英三轴图中A点为含长石50%,石英20%,瓷土30%;B点为含长石30%,石英30%,瓷土40%;C点为含长石10%,石英40%,瓷土50%。按照配方点组成进行配料制成试条,测定物理特性,进行比较优选采用。三轴图不限于粘土、长石、石英三种组成,凡采用三种原料配料作试验的均可利用此图。例如一般配料中含长石30%,石英20%,粘土50%,而粘土中又采用高岭土、强可塑粘土和瘠性粘土等三种粘土配合使用,则可制一个三种粘土的三轴图,在此图上选定数点作试验以求出高岭土、强可塑粘土和瘠性粘土的最佳配方。
孤立变量法即变动坯料中一种原料或一种成分,其余原料或成分均保持不变,例如A、B、C三种原料,固定A、B,变动C;或固定B、C,变动A;或固定A、C变动B,最后找出一个最佳配方。
示性分析法即着眼于化学成分和矿物组成的理论配合比。例如高岭土中常含有长石及石英之混合物,长石中常含有未化合的石英,瓷石中则常含有长石、石英、高岭石、绢云母等。如配方中的高岭土是指纯净的高岭石,配方中的长石、石英是指极纯的长石及石英,则最好用示性分析法测定各种原料内之高岭石、长石、石英的含量,以便配料时统计计算。
综合变量法即正交试验法,也叫多因素筛选法、多因素优选法、大面积撒网法。试验前借助于正交表,科学地安排试验方案,试验后,经过表格运算,分析试验结果,以较少的试验次数找出最佳的坯料配方。试验方案的设计步骤如下:
1. 挑因素,选水平,确定因素水平表
因素即试验中所要考虑的各种条件,例如球磨转速、料球水比、坯料水分、细度及组分等。各种因素对试验结果都可能产生影响,如不加挑选,因素越多势必造成试验次数增加,所以要在多种因素中挑出主要因素。水平即每个因素中的不同状态,例如不同的球磨转速,不同的料、球、水比,坯料中不同的含水率,不同的细度,各组分的不同含量等。每个因素要选多少个水平,这要根据生产和试验目的来确定。
2. 选择合适的正交表
根据挑选的因素及水平数,选择合适的正交表。正交表是利用“均衡分散性”和“整齐可比性”这两条正交性原理,从大量试验点中挑选典型性试验点,排成特定表格,这种表格特称正交表。
3. 制定试验方案
根据挑选的因素水平数到附表中挑选合适的正交表。例如二水平的正交表有L4(23),L8(27),L16(215),L20(219),L12(211),L16(43×29),L16(42×29)等;三水平的正交表有L9(34),L18(21×37),L18(37),L27(313)等,四水平的正交表有L16(45),L32(49),L32(21×49),L32(81×48),L64(421)等。根据试验目的,确定要考察的因素,如对事物变化规律了解不多,则因素可多取一些,如对试验对象比较了解则因素可少取一些。根据因素水平数,试验条件的难易,最后综合各方面意见选择合适的正交表,有了合适的正交表,把选取的因素分别安放在正交表的各列上,试验方案就算制定好了。
(三)仪器设备
粘度计(恩氏的或漏斗形的);
停表、温度计;
抗弯强度试验机;
试条模(10×10×120毫米)及小刀、成形碾棒
切刀、CoO料浆(编号用);
小磅秤,白铁桶;
瓷质球磨罐,匙瓢;
普通天平(台式);
量筒:100ml,250ml;
砂浴锅、铁钳、电炉及水浴锅;
铜质烧杯、玻棒;
布袋或石膏模或匣钵(泥浆吸水用)。
(四)实验步骤
1. 根据产品性能要求,确定所选用的原料,这些原料的化学成分、矿物组成及工艺性能一般是已知的,否则要进行分析测定;
2. 从三轴图上选取6~10个配方点,并将这些配方点的原料组成百分比算出来列在表上;
3. 按三轴图上配方原料百分比称取投料量,并确定料球水比,称取料球比重量投入球磨滚筒中进行球磨;
4. 符合细度要求后出球磨、搅拌、除铁、脱水;
5. 真空练泥后成符合操作要求的塑性泥料,稍加陈腐备用;在实验室中如因投料量太少,不便压滤,即可利用布袋或石膏模或匣钵除去泥浆中之水分,使成塑性泥料;
6. 用手进行揉练,以进一步除去泥料中的空气泡并使水分分布均匀,再用模型制成10×10×120毫米的试条5块,8×50×50毫米试块3片;
7. 试条、试块阴干后用氧化钴浆料编号,再经干燥并检查干燥结果(如开裂、收缩、变形、等);入炉(窑)烧成并测定吸水率、抗折强度及断面情况,即可得出最合适的坯料。
如用正交试验法举例如下:
1. 试验课题:用正交试验法寻求粘土、长石、石英的最佳配比。
2. 试验目的:获得性能优良的坯料配方,以提高产品质量。
3. 试验考核指标:烧成温度1350℃以下,抗折强度达到600kg/cm2或588.4×105N/m2以上。
4. 因素水平表
水 平 | 因 素 |
粘土量(%) | 长石量(%) | 石英量(%) |
1 | 50 | 25 | 25 |
2 | 52 | 20 | 28 |