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铅镉溶出量分析

时间：2014-04-17 23:09:04 来源：龙泉青瓷网（老版本）作者：佚名

为保护人体健康，必须对与食物接触的日用陶瓷进行铅、镉测定。本章介绍溶液提取方法适用于陶瓷制成的食用具、饮用具、厨房用具、包装用具、储存用具及其它生活用具，对于烹调、蒸煮、煎烤等加热情况下与食物接触的用具可视具体要求采用相应的溶液提取方法。
     1．试剂
     冰醋酸（比重1.05避光保存）
     4%醋酸液（新鲜配制）
     铅备用液I（1毫克/毫升）将1.830克醋酸铅（化学纯）或1.5985克硝酸铅（化学纯）置于400毫升烧杯中，加入40毫升冰醋酸，轻度加热至溶解，然后用水移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
     铅备用液II（0.1毫克/毫升）用滴定管或移液管移取铅备液I10毫升，移入100毫升容量瓶中，用4%醋酸液稀释至刻度，摇匀备用。
     铅标准溶液用滴定管或移液管移取0.30、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、10.00毫升的铅备用液II分别置于100毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。该溶液分别含铅0.3、0.5、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、10.00微克。
     镉备用液I（1毫克/毫升）将1.1423克氧化镉（化学纯）置于400毫升烧杯中，用40毫升冰醋酸温热溶解后，冷却，移入1000毫升容量瓶中，用水稀釉至刻度摇匀。
     镉备用液II（0.1毫克/毫升）用滴定管或移液管取镉备用液I10毫升于1000毫升容量瓶中，稀釉至刻度摇匀备用。
     镉标准溶液用滴定管或移液管移取0.30、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、10.00、20.00毫升的镉备用液II（0.1毫克/毫升），分别置于100毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。该溶液分别含镉0.03、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、1.00、2.00微克。使用4周后须更换新鲜溶液。

     2．测试仪器
     各种类型的原子吸收分光光度计，光度仪都可用来测定铅、镉溶出量。仪器灵敏度要求对于铅应达到0.5微克/毫升/1%，镉应达到0.05微克/毫升/1%。
     采用硼硅质玻璃或聚氯乙稀等类似器皿作为整个测试过程中的容器。

     3．取样
     每批产品应取形状、大小、表面装饰相同的六件产品进行测定，样品不得有明显的缺陷。
     同类制品应取表面积与体积比最大、接触食物的表面经过装饰或色彩浓厚的制品。

     4．操作步骤
     样品用非酸性洗涤剂洗涤并用浸润过非酸性洗涤剂的软布揩试表面，用水反复冲洗，然后用蒸馏水或离子交换水清洗干净。样品置于干燥箱或无尘的地方进行干燥。注意洗净后的样品测试面不得用手触摸。用4%（V/V）的醋酸溶液注入样品，直到离溢出口5毫米为止（针匙可全部注满），用适当的工具将样品遮盖，以防溶液蒸发。浸泡24小时±分钟后（浸泡镉时应避光进行），提取浸泡液。
     提取浸泡时，用移液管反复吸入、放出，或用硼硅质玻璃棒不断搅动，以便使溶液均匀。注意混匀时不应损失浸泡液并避免测试面的损伤。混匀后的提取液立即移入容器中保存，并尽快分析。
     测定样品时，先应进行初测，用最高浓度的溶液分别与待测溶液中铅、镉的大约浓度比较，如果测试溶液中铅含量高于10毫克/升或镉含量高于2毫克/升，应抽取部分待测溶液稀释至低于铅10毫克/升或镉2毫克/升的含量。
     初测后，可在以下三种方法中任选一种进行精测。整个操作过程中必须用空白试剂校正零点。
     （1）直接比较法
     根据初测值的大小，选用浓度接近的铅、镉标准液置于原子吸收分光光度仪上喷雾，记下每份溶液三次以上的绝对吸收值A读数，计算平均值。
     待测溶液中的铅、镉浓度以毫克/升表示，用下述公式计算：

     式中：C-待测溶液的铅、镉含量，毫克/升；
     C0-标准溶液的铅、镉含量，毫克/升；
     A0-标准溶液测得绝对吸收值；
     A- 待测溶液测得绝对吸收值；
     F-溶液稀釉倍数。
     （2）紧密内插法
     按初测溶液的大致含量取上下紧密相邻的标准溶液，这两份标准溶液与初测溶液同时测定，记下每一份溶液三次以上的绝对吸收值A读数，计算平均值。
     待测溶液中的铅、镉浓度以毫克/升表示，用下述公式计算：

     式中：C-待测溶液的铅、镉含量，毫克/升；
     A0-待测溶液铅、镉的绝对吸收值；
     A1-较低浓度铅、镉的绝对吸收值；
     A2-较高浓度铅、镉的绝对吸收值；
     C2-较高浓度铅、镉的含量，毫克/升；
     C1-较低浓度铅、镉的含量，毫克/升。
     注：如待测溶液被稀释，则需乘上稀释倍数。
     （3）标准曲线法
     测试时首先将零点溶液（即无铅溶出量的4%醋酸标准液）。然后将先择好浓度范围的标准液按浓高低6-1-5-2-4-3的顺序逐个进行测定。每个标准至少应重复测定一次。喷雾时，记录标准溶液的浓度的对应浓度的绝对吸收值A，以标准溶液所得绝对吸收值A为纵坐标，以毫克/升为单位的铅、镉相对含量为横坐标，作标准曲线。
     直接从标准曲线上可查出待测溶液的铅、镉含量，以毫克/升表示。
     5．扁平制品铅、镉溶出量的计算
     沿浸泡液的最大体积V形成的液面所测量出的表面积AR以分米2表示。
     不规则或测量困难的样品，试样面积AR的测定是将试样倒放在有平方毫米的方格纸上，沿边缘画下轮廓，以此求出画线面积，然后减去边缘上与测试无关的面积就可得到AR。
     扁平制品每单位面积铅、镉含量以毫克/分米2表示，用下列公式计算：

     式中：a0-试样中铅、镉溶出量（毫克/分米²）；
     C0-待测溶液的铅、镉含量，毫克/升；
     V-浸泡试样体积，升；
     AR-试样面积，分米2。
     6．测试报告单
     测试报告应包括如下范围：
     样品种类、来源、名称及数量，样品主要测试数据，扁平制品的附加数据，测定日期，检验者。
     其格式可参见下表：
     日用陶器、炻器、瓷器铅、镉溶出量报告单
     送样单位：
     测定项目：
     取样日期：
     样品件数：
     样品类型（盘、碟、碗、杯、盅、汤盘、盆、其他）：
     样品分类（扁平制品、空心制品）：

测试数据

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