一、 二氧化硅的测定

     1. 方法提要

    试样经NaOH熔融分解，硅的化合物转化为易于分解的的硅酸钠，而金属氧化物则转化为氢氧化物。熔融物以适量热水及浓盐酸浸取，金属氢氧化物即转化为热氯化物，硅酸钠转化为硅酸，部分仍以水溶胶状留在溶液中。然后，在浓盐酸溶液中加入动物胶，促使硅酸凝聚、沉淀：此后过滤、灼烧，即得二氧化硅。

    按照胶体相互聚沉的原理，当用动物胶凝聚可溶性二氧化硅时，试液的酸度、凝聚时的温度、动物胶的浓度都会影响动物胶对硅酸的凝聚作用。因此，凝聚二氧化硅溶胶必须注意以下几点：

     ① 试液中浓盐酸的量应维持在30％以上（体积百分比）。

     ② 加动物胶时试液温度控制在60-70^oC，温度高于80时，动物胶的凝聚作用会大降低。

     ③ 动物胶加入的数量过多或不足，不仅对二氧化硅水溶胶会失去凝聚作用，甚至反而会保护水溶胶。

     2. 所需试剂

     ① 氢氧化钠A.R（固体粒状）

     ② 盐酸 A.R（比重1.19g）

     ③ 1％动物胶水溶液：取1克动物胶溶于100毫升热水中（随配随用）

     ④ 5：95的盐酸洗液

    3.分析手续

     精确称取研细并在105-110^oC下干燥过的试样0.5-1.0克于银钳埚中，慢慢加入5克NaoH,在低温炉或酒精灯上以小火加热，使NaOH溶化，然后逐渐升温至600-650^oC进行熔融，保持10-15分钟（附注①）。取出冷却后，以热水洗出熔块于500毫升烧杯中，粘附在坩埚壁上面的熔融物可用带有橡皮头的玻璃棒擦洗下来。

     于所得溶液中，加入15毫升浓盐酸，将烧杯置于水浴上蒸发至呈潮湿盐状，加入10毫升浓盐酸放置过夜（如工作急需，在加入盐酸后可加热近沸，稍冷，按下述手续进行）。

     将烧杯置于70^oC水浴中，当杯中液体到达水浴的温度时，加入新鲜配制的1％动物胶溶液10毫升，同时用玻璃棒剧烈搅拌4-5分钟。再在水浴上保温10分钟。然后，将烧杯取出，待其冷却后用9~11公分中速无灰滤纸过滤于250毫升容量瓶中，用5:95的热盐酸洗涤烧杯4~5次，并将二氧化硅沉淀及氯化钠等盐的晶体尽可能全部移入滤纸内。然后用带有橡皮头的玻璃棒擦净烧杯，沉淀，继续用5:95的热盐酸溶液洗至接近无铁离子（沉淀呈白色或洗液无黄色）（附注②），最后用热水洗 涤3~4次。

     将滤液和洗液混匀，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，以备测定Al₂O₃、Fe₂O₃、TiO₂、MnO、CaO、MgO等项目。

     将滤纸连同沉淀置于已在900~950^oC灼烧至恒重的瓷坩埚中，先在酒精灯上用小火将滤纸灰化，然后放入高温炉中，逐渐升温至900~950^oC灼烧30分钟，取出稍冷后，移入干燥器中冷却后称重。再在900~950^oC灼烧至恒重。按下式计算二氧化硅的百分含量。

     SiO₂%=

    式中：

     G₂-沉淀及坩埚的重量（克）

     G₁-空坩埚重（克）

     G-称取试样（克）

    附注：

     ① NaOH易吸收空气中的水份，因此当用NaOH进行熔融时，常常排除许多水份，发生大量的泡沫，并引起试样外溅。因此，熔融时温度宜逐渐上升，最后瘩600~650^oC进行熔 融。熔融时应随时注意控制，否则熔融物会迅速地沿坩埚内壁外溢，使试验失败。

    当NaOH熔融试样时，如在试样上先加数滴NaOH的酒精溶液，可以防止试样在NaOH的熔化飞溅。

     ② 洗涤二氧化硅沉淀的先液以5:95盐酸溶液较为适宜。据资料介绍，用5:95盐酸洗涤二氧化硅时，转入溶液中的硅酸最少。洗涤时所用盐酸洗液量为150-200毫升。

     ③ 氢氧化钠为强烈的碱性熔剂。在银坩埚中熔融试样，如加热的时间和温度掌握适宜，则从坩埚上所侵蚀下来的银是比较少的。在分离SiO₂时仅有少量的银以AgCl的形态夹杂于沉淀中，但如溶融时间过长，温度过高，则所侵蚀下来的银就较多。在盐酸溶液中侵蚀下来的银成AgCl沉淀，但因溶液中盐酸及氯化物浓度均甚高，部分AgCl生成AgCl₂络离子而溶解在溶液中，分离二氧化硅后由于 溶液体积增大，盐酸及氯化物浓度降低，AgCl则重新析出，溶液浑浊即此缘故。另一部分银仍以AgCl形态夹杂于SiO₂沉淀中，在过滤时，氯化银感光分解成金属银微粒，而使二氧化硅沉淀呈兰紫色，灼烧后所得SiO₂ 结果偏高。所以当分析一般不含重金属的硅酸盐岩石时，如条件许可，仍以在铂坩埚中用碳酸钠熔融试样为宜。

     二、 氧化铝的测定

     1. 方法提要

    在pH5-6的NH₄AC-HAC缓冲溶液中，EDTA能与Al³⁺、Fe³⁺、Ti⁴⁺、Mn²⁺、Cu²⁺、Pb²⁺、Zn²⁺、Ni²⁺、Co²⁺等离定量作用。Ca²⁺、Mg²⁺不干扰。考虑到一般硅酸盐岩石中Cu²⁺、Pb²⁺、Zn²⁺、Ni²⁺、Co²⁺等重金属离子含量极微，对测定没有影响，故可在试液中加入过量EDTA标准溶液，调整试液酸度，加热使EDTA与Al³⁺、Fe³⁺、Ti⁴⁺等离子作用后再以ZnAc₂回滴过量EDTA，根据所消耗的ZnAc₂的用量求得二、三氧化物总量。

    另取试液以比色法测得Fe₂O₃、TiO₂、含量后，换算为相当于Al₂O₃含量百分数，从总量中减去，即得Al₂O₃含量。

     2. 所需试剂

     ① 0.03MEDTA：取11克A.R的EDTA溶于水中后稀释至1升。

     ② 0.02M醋酸锌溶液：取4.4克A.R的ZnAC₂.2H₂O溶于水中后，加入数滴1：1Hac，移入1000毫升容量瓶中以水稀释至刻度。其对氧化铝的滴定度按下述操作步骤以标准铝液标定。

    用移液管吸取25毫升Al₂O₃标准溶液于300亳升锥形烧瓶中，用水稀释至约100毫升、另用移注解管准确加入25毫升0.03MEDTA溶液，加热至60-70^oC，加入一滴0.1％对硝基酚指示剂，用1：1NH₄OH中和溶液至呈浅黄色，再逐加入1：1HCl至溶液的黄色刚褪去。加入5毫升NH₄AC₂-Hac缓冲溶液，加热煮沸2-3分钟，冷却后加入少量二甲苯酚橙指示剂，以0.02MZn-Ac₂标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。记下所消耗ZnAc₂标准溶液毫升数（V₂）用移液管另取25毫升0.03 MEDTA，按上述操作步骤作一空白试验所消耗的ZnAc₂标准溶液毫升数为V₁。ZnAc₂溶液对Al₂O₃的滴定度按下式计算：

     T₁=25毫升Al₂O₃标准溶液中所含Al₂O₃的克数/V₁-V₂

     ③ 氧化铝标准溶液：称取4.7369克A.R的氯化铝AlCl₃6HO(或A.R金属铝片0.5292克)于250毫升烧杯中。加入5毫升1：1HCl溶解后移入1000毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升约含AlO1毫克，其准确浓度可用8羟喹啉重量法来校正。

     ④ 醋酸铵-醋酸缓冲溶液(Ph6):将30毫克A.RNH₄Ac溶于水中后加入1毫升A.R冰醋酸，以水稀释至100毫升。

     ⑤ 二甲苯酚橙指示剂：取0.2克二甲苯酚橙指示剂与20克A.R氯化钠在瓷研钵中研细混匀后保存于广口瓶中。

     ⑥ 0.1％对硝基酚指示剂（水溶液）

     ⑦ 1：1氨水 A.R

     ⑧ 1：1盐酸 A.R

     3. 操作步骤

    用移液管吸取分离二氧化硅后的滤液25-50毫升于300毫升锥形烧瓶中，用滴定管或移液管加入0.03MEDTA标准溶液（EDTA的用量视试液中Al₂O3含量的多少来决定。1毫升0.03M=1.5294毫克Al₂O₃,一般过量3-10毫升）。加热至60-70^oC，加入一滴0.1％对硝基酚指示剂，用1：1NH₄OH中和溶液至呈浅黄色，再逐滴加入1：1HCL至溶液黄色刚褪去，加入5毫升NH₄Ac 缓冲溶液，加热煮沸2-3分钟（附注②），冷却后加入少量二甲苯酚橙指示剂，以0.02MznAc₂标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。记下所消耗的ZnAc₂标准溶液毫升数（V₂）。

    取同量EDTA按上述操作步骤作一空白试验，所消耗的ZnAc₂标准溶液亳升数为V₁。按下式计算试样中氧化铝百分含量（附注③）:

    Al₂O₃%=

    式中：

     V₁-同量EDTA所消耗的ZnAc₂毫升数

     V₂-回滴过量EDTA所消耗的ZnAc₂毫升数

     Ti-ZnAc₂对 Al₂O₃的滴定度，即每毫升ZnAc₂相当于Al₂O₃的克数

     F-试样稀释倍数

     G-称取样品重量

    0.638:Fe₂O₃或TiO₂换算成相当于Al₂O₃的系数（Al₂O₃/Fe₂O₃或Al₂O₃/TiO₂=0.638）

     附注：

    ①测定Al₂O₃时所取试液是25毫升或50毫升，可视样品中Al₂O₃含量多少而定。如称取0.8克试样，估计其Al₂O₃含量低于20％，则可吸取50毫升；若高于20％可吸取25毫升试液。

    ②三价铝离子与EDTA形成中等强度的络合物（PK=16.10）,随着溶液的PH值不同，Al₃₊与EDTA按下列方程式之一进行反应：

     +H₂O Al(oH)

    Al³⁺+H₂r^2- Alr^-+2H+

     Hl(OH)

    式中H₂r^2-为EDTA离子

     CH₂N(CH₂COOH)

     (CH₂COO^-)

     CH₂N(CH₂COOH)

     (CH₂COO^-)。

    从反应式可以看出,Al³⁺以当量比例与EDTA相互作用，与溶液的PH值无关。但应指出，随着溶液的 PH值不同，所产生的各种羟基络合物Al(OH)Hr-及Al(OH)r^2-的反应速率远较Alr^-为慢，故溶液的pH值应控制在5-6.将溶液煮沸可加快Alr^-的形成。

     ③若试样中含 有MnO，则同时与EDTA作用，使Al²O³结果偏高，应将MnO乘0.719换算成相当于Al²O³%后从总量中减去（Al²O³/2MnO=0.719）。

     ④ 在用NH₄OH中和溶液时，如溶液混浊或有氢氧化铝沉淀析出，则表明加入的EDTA还不足以络合溶液中的全部铝子，应再加入一定量的EDTA标准溶液。EDTA必须过量才能使Al³⁺与EDTA作用完全。

    有时加入的EDTA量比络合全部Al³⁺所需的EDTA的量略少，在用NH₄OH中和时溶液并不浑浊，但在滴定前加入二甲苯酚橙指示剂后，溶液不是黄色而呈紫红色，则应将溶液调整至酸性，再加入一定量的EDTA标准溶液，继续按上述手续进行测定。

     三、 氧化铁的测定

     1. 方法提要

     三价铁离子能与磺基水杨酸生成络合物。该络合物在碱性溶液中具有与铁含量成比例的黄色，颜色相当稳定，在几个月内不起变化，可用来比色测定Fe³⁺的含量反应方程式如下：

Fe³⁺+3 +6OH^- [Fe( )₃]^3-+6H₂O

     2. 所需试剂

     ① 25％磺基水杨酸溶液：取25克A.R磺基水杨酸溶液于水中后，稀释至100毫升。

     ② 1:1氨水。

     ③ 氧化铁标准溶液：精确称取0.491克A.R硫酸亚铁铵Fe(NH₄)(SO₄)2.H₂O于250毫升水。加入10毫升1：1H₂SO₄,50毫升水。加热溶解后，放冷至室温，移入1000毫升容量瓶中，以水稀释至刻度。每毫升含Fe₂O₃0.1毫克。

     3. 分析手续

    用移液管吸取分离二氧化硅后的滤液10毫升于50毫升容量瓶中，加入5毫升25％磺基水杨酸溶液，逐滴加入1：1NH₄OH至出现黄色再量2毫升，用水稀释至刻度充分摇匀。在比色管或比色计中进行比色（用紫色滤光片，λ=420μm）

     附注：

     锰在氨性溶液中被空气中的氧氧化成棕红色氧基氢氧化锰MnO(OH)₂,影响铁的测定。可在用氨水中和试液前加入0.5克盐酸羟胺以消除其影响。

    四、氧化钛的测定

     1、 方法提要

    在pH3.7的溶液中,钛铁试剂(邻苯二酚―3,5二磺酸钠)与Ti⁴⁺ 作用形成黄色络合物,与Fe³⁺形成蓝紫色络合物。但与Fe⁺⁺作用则不显色。我们采用硫代甘醇酸为还原剂,在酸性溶液中将Fe³⁺还原成Fe⁺⁺以消除Fe³⁺对比色测定Ti⁴⁺的干扰。

    2、所需试剂

     ① 硫代甘醇酸:10%溶液。

     ② 5%钛铁试剂溶液:取25克A.R钛铁试剂溶于水中后稀释至500毫升,必要时过滤。

     ③ 醋酸钠―醋酸缓冲溶液(pH3.7):将54.4克A.R.NaAc.3H₂o溶于水中后,加入212毫升A.R冰醋酸,以水稀释至500毫升。

     ④ 1:1氨水。

     ⑤ 氧化钛标准溶液：称取A.R草酸钛钾K₂TiO(C₂O₄)₂・2H₂O0.2216克于500毫升烧杯中,加入4克硫酸铵,50毫升浓硫酸,加热煮沸10分钟。冷却后,将此冷溶液倒入约盛有500毫升水的1000毫升容量瓶中,放冷至室温用水稀释至刻度,充分摇均。每毫升含TiO₂0.05毫克。

    3、操作步骤

    用移液管吸取分离二氧化硅后的滤液10毫升于50毫升容量瓶中,加入5毫升10%硫代甘醇酸,10毫升5%钛铁试剂溶液,逐滴加入1:1NH₄OH至溶液呈黄色(附注①),再加入10毫升醋酸钠―醋酸缓冲溶液,用水稀释至刻度,摇匀。在比色管或比色计中进行比色(用紫色滤光片,λ=420mμ)。

    附注

    ①当试样中氧钛含量极微时,在用氨水中和溶液时,溶液不呈黄色而现紫红色。这是由于加入氨水过多,溶液的pH偏高而使Fe++与硫代甘醇酸所形成的络合物Ｆe（Ｓ・ＣＨ_２・COO）₂^-

    显色的缘故,可加入数滴1:1HCL使紫红色褪去,然后加入醋酸钠―醋酸缓冲液即可。

    ②瓷土中氧化钛含量的多寡对瓷器的透光色调影响甚大,过去一般采用过氧化氢法比色测定氧化钛,灵敏度较低。我们改用钛铁试剂法测定氧化钛,灵敏度约比过氧化氢法高20倍。用硫代甘醇酸消除Fe³⁺的影响后,硅酸盐岩石中一般元素对测定无干扰。

    五、氧化锰的测定

     1、 方法提要

    低价锰离子(Mn⁺⁺)在有硝酸银为催化剂的硫酸、磷酸介质中,与过硫酸铵作用生成紫红色的高锰酸盐,可用来比色测定Mn的含量。

    (NH₄)₂S₂O₈+2AgNO₃→２ＮＨ₄ＮＯ₃+Ａｇ₂Ｓ₂Ｏ₈

    Ａｇ₂Ｓ₂Ｏ₈+２Ｈ₂Ｏ→Ａｇ₂Ｏ₂+２Ｈ₂ＳＯ₄

    ２ＭｎＳＯ₄+５Ａｇ₂Ｏ₂+３Ｈ₂ＳＯ₄→２ＨＭｎＯ₄+５Ａｇ₂ＳＯ₄+２Ｈ₂Ｏ

     2、 所需试剂

     ① 硫磷混合酸:将30毫升浓硫酸慢慢倒入60毫升水中。冷却后,加入10毫升磷酸(比重1.7)。

     ② 过硫酸铵A.R。

     ③ 硝酸(比重1.42)A.R。

     ④ ２%的硝酸银溶液:称取A.的硝酸银2克,溶于水中加入3～4滴硝酸,用水稀释至100毫升,储存于有色滴瓶中。

     ⑤ 氧化锰标准溶液:1毫克当量KmnO₄相当于0.0142克MnO,用滴定管准确取出当量浓度为N的KmnO₄溶液V毫升(V=7.042/N)于250毫升的烧杯中,加入5毫升1:1的H₂SO₄及50毫升水,加入数滴亚硫酸溶液(或亚硫酸钠溶液)使MnO₄^-紫色完全褪去,加热煮沸以驱尽二氧化硫。放冷,移入1000毫升容量瓶中的，以水稀释至刻度,充分摇匀备用。每毫升含量氧化锰0.1毫克。

     3、 操作步骤

    用移液管吸取分离二氧化硅后的滤液10毫升于250毫升烧杯中,加入10毫升硫磷混合酸,加热蒸发至开始逸出三氧化硫白烟,小心加入3～5毫升浓硝酸,以破坏溶液中的动物胶及氯化物(附注),继续加热至逸出三氧化硫白烟,放冷,用水稀释至40毫升,加入1毫升2%硝酸银溶液,加热至沸,逐渐加2克过硫酸铵,煮沸1分钟后冷却,移入50毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,充分摇匀,在比色管或比色计中进行比色(用绿色滤光片,λ=530mμ)。

    附注

    溶液中的氯化物及动物胶能使高锰酸银还原褪色,因此必须加入HNO₃和H₂SO₄加热至硫酸冒烟,以驱尽氯离子和破坏动物胶。

    六、氧化钙的测定

     1、 方法提要

    将分离二氧化硅后的滤液用三乙醇胺掩蔽其铁、铝后,用氢氧化钾调整至pH为12,以钙黄绿素为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。

     2、 所需试剂

     ① 30%的三乙醇胺溶液:取30毫升A.R的三乙醇胺,用水稀释至100毫升,摇匀。

     ② 25%的氢氧化钾溶液:取50克A.R的氢氧化钾,溶于水中后,用水稀释至200毫升,储存于塑料瓶中。

     ③ 钙黄绿素混合指示剂:取0.2克钙黄绿素指示剂(Fluorexone)于瓷研钵中研成细末状,然后再加入0.12克麝香草酚酞指示剂(Thymolphthalein)及20克A.R氯化钾,再混研成细粉末状。储存于磨砂口瓶中,注意防潮。

     ④ 氧化钙标准溶液:精确称取0.8924克重沉淀的碳酸钙于500毫升烧杯中,加入50毫升水,然后再加入20毫升1:1的Hcl,加热使碳酸钙完全溶解。冷却至室温后,移入500毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,充分摇匀。此溶液每毫升含CaO1毫克。

    市售碳酸钙一般均含有钾、钠、镁等杂质,不能作为标准试剂用。应以G.R(或A.R)的二水氯化钙CaCl₂・2H₂O精制高纯度CaCO₃。其法为：将50克氯化钙溶于300毫升水中后。加热，加入NHO₄H，使氢氧化铁、氢氧氧化铝等析出，过滤。在溶液中加入5毫升1：1NH₄OH，逐滴加入20％（NH₄）CO₃(A.R)溶液使Ca²⁺成CaCO₃沉淀，直至加入（NH₄）₂CO₃时不再析出沉淀为止。将杯中的沉淀用倾泻法过滤，以热水充分洗涤至无Cl^-。在105~110^oC烘干后，再在400^oC电炉中烘1小时，保存在有磨砂口的玻璃瓶中。

     ⑤ 0.03MEDTA标准溶液：配制方法见“氧化铝的测定”一节。其对氧化钙的滴定度按下述操作步骤进行；用移液管吸取25毫升氧钙标准溶液于250毫升烧杯中，加入25亳升水、5毫升30%三乙醇胺、15毫升25%氢氧化钾溶液，用玻璃棒搅匀溶液后，加入钙黄绿素混合指示剂约10毫克。在烧杯底下垫一黑纸，以EDTA滴定至绿色萤光消失，溶液呈现紫红色为终点。记下所消耗EDTA毫克升数（V₁）.

    EDTA对CaO的滴定度（T₂）按下式计算：

    T₂=25毫升氧化钙标准溶液中所含氧化钙克数/V₁。

    3.操作步骤

    用移液管吸取分离二氧化硅后的溶液50毫升于250毫升烧杯中，加入5毫升30％三乙醇胺溶液，用玻璃棒搅匀后再加入20毫升25％氢氧化钾溶液，约10毫克钙黄绿素指示剂，在烧杯底下垫一黑纸，以0.03MEDTA标准溶液滴定至绿色萤光消失。溶液呈现紫红色为终点。记下所消耗EDTA溶液的毫升数（V₁）。

     按下式计算试样中氧化钙的含量：

     CaO%=

    式中：

     V₁滴定氧化钙时所水消耗EDTA毫升数；

     T₂EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度；

     F-溶液稀释倍数

     G-试样重量（g）

    附注

     ① 钙黄绿素混合指示剂在pH<11的溶液中亦呈黄绿色萤光，以EDTA滴定其萤光不消失。当溶液的pH值>12时，其终点变化很明显，故在滴定时应调整溶液的pH值。一般加入20毫升25％氢氧化钾溶液即可达到此pH值。若分离二氧化硅时用的酸较多，则可再适当增加氢氧化钾的用量。在溶液中即使加入40毫升25％氢氧化钾溶液，对滴定终点及钙的测定结果均无影响。

     ② 三乙醇胺有削弱萤光的影响，一般以不超过10毫升为宜。

     ③ 在强碱性溶液中的钠盐与钾盐均与钙黄绿素反应略呈萤光，妨碍碱土金属的滴定。但钾盐的的效应较少，故在调整溶液的pH值时应采用氢氧化钾，避免使用氢氧化钠。

     ④ 指示剂的用量不宜过多，10毫克左右已够。在溶液中加入指示剂过多，反而不易观察终点。

    七、氧化镁的测定

     1. 方法提要

    将分离二氧化硅后的溶液用三乙醇胺掩蔽其铁、铝后，用氨水调整其pH为10，以酸性铬兰K混合物为指示剂，用EDTA标准溶液滴定得钙镁合量。从合量中减去钙量即得镁的含量。

     2. 所需试剂

     ① 30％三乙醇胺溶液。A.R。

     ② 1：1氨水。A.R.。

     ③ 酸性铬兰K混合指示剂：精确称取 0.17克酸性铬兰K

    及0.03克次甲基兰C₁₈H₁₈C1N₃S.3H₂O,在瓷研体中研细混匀后，加入20克A.R氯化钾，再混研成细粉末状，贮存于磨砂口广口瓶中，注意防潮。

     ④ 0.03MEDTA标准溶液：配制方法见”氧化铝的测定”一节。其对氧化镁的滴定度T₃可由计算而得，即将EDTA对氧化钙的滴定度乘以0.719（T=T₂×0.7119，MgO/CaO=0.719）。

     3. 操作步骤

    用移液管吸取分离二氧化硅后的溶液50毫升于250毫升烧杯中，加入10毫升30％三乙醇胺溶液，用玻璃棒搅匀后，再加入40毫升1：1NH₄OH和适量酸性铬兰K混合指示剂。用0.03MEDTA标准溶液滴定至溶液呈纯兰色为终点。此时所消耗的EDTA用量为钙镁合量（V₂）。于此合量在减去滴定氧化钙时所消耗的EDTA标准溶液升数（V₁

    ，即为氧化镁实际消耗量。

     按下式计算试样中氧化镁的含量：

    MgO%=

    式中：

    V₁-滴定氧化钙时所消耗的EDTA毫升数；

    V₂-滴定钙、镁合量时所消耗的EDTA毫升数；

     T₃-EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度；

     F-溶液稀释倍数

     G-试样重量（克）

    附注

     ① 用EDTA滴定钙、镁合量时，其主要干扰无素有：Fe³⁺、Al³⁺、Mn²⁺、Cu²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Zn²⁺、Sr²⁺、Ba²⁺等。锶和钡可在滴定前加入适量的硫酸钾以消除其干扰作用；少量的铜、钴、镍、锌可在滴定前加入2毫升10％氰化钾以消除其干扰作用。铝及少量铁、锰加入三乙醇胺后即生成稳定的络合物，从而不干扰钙、镁合量的测定。当铁含量高达20毫克时，可先用盐酸羟胺使高价铁还原成低价铁，再加入氰化钾使其成亚铁氰化钾而消除其干扰作用。锰含量甚高时，可加入盐酸羟基使锰与钙、镁一起被EDTA滴定。从总量中减去氧化锰的含量（将氧化锰的百分含量乘以0.568即换算成相当于氧化镁的百分含量，MgO/MnO=0.568）和氧化钙的含量即得氧化镁的含量。

    MgO%=

     ② 当溶液的pH值为10时，滴定终点变化十分明显。如溶液pH值低于9.5，滴定终点就不大明显，易产生误差。一般滴定钙、镁合量均采用NH₄Cl-NH₄OH(PH-10)缓冲溶液，以调 整溶液的pH值。据我们试验，即使加入20毫升NH₄Cl-NH₄OH缓冲溶液，溶液的pH值仍为9.5。加入20毫升浓氨水后，溶液的pH值始为10，但浓氨水对呼吸器官刺激性大，故改用40毫升1：1的NH₄OH。

    八、烧失量的测定

     1. 方法提要

    将一定量的干燥试样在900-950^oC的温度条件下进行灼烧，其失去的重量，即为烧失量（附注）。

     2. 分析手续

    精确称取磨细通过200筛目、并在105-110^oC下烘焙干燥的试样0.5-1克，置于曾在900^oC灼烧称重的瓷坩埚中，然后移入已升温至约300-400^oC的马弗炉内，低温灼烧10-15分钟，此后再逐渐地升高温度至900-950^oC，继续灼烧1.5-2小时，取出稍冷，再移置于干燥器内冷却，称重。

    称重后再放入马弗炉内，在900-950^oC灼烧30-40分钟，同下法冷却，称重。直至恒重为止。

     3. 结果计算

    烧失量％=

     式中：

     G₁-灼烧前坩埚及试样总克数；

     G₂-灼烧后坩埚及试样总克数；

     G-试样克数

     附注

     试样内的化合水，碳酸盐中的二氧化碳，硫化物中的硫，硫酸盐中的三氧化硫，云母和岩石中的氟以及碳或碳氢化物等，经900~950^oC灼烧后，即可全部或部分地被驱逐出来，又所存在的亚铁盐，在此同时亦被氧化，但氧化不完全，所以烧失量乃是这些组成分的总和。