标准类型:中华人民共和国国家标准
标准号:GB/T 4734-1996
标准发布单位:国家质量技术监督局发布
标准正文:
1、范围
本标准规定了陶瓷材料及制品中二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化镁、氧化钙、氧化钾、氧化钠、一氧化锰、五氧化二磷、三氧化硫、灼烧减量的化学分析方法。
本标准适用于陶瓷材料及制品的化学成分分析。
2、引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文,本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 6682-92 实验室用水规格和实验方法
GB 9721-88 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)
GB/T 12810-91 实验室玻璃仪器、玻璃量器的容量标准和使用方法
3、一般规定
3.1 本标准所用的水应符合GB 6682-92中三级水的规格。
3.2 本标准所用试剂应为分析纯或分析纯以上纯度,标准溶液的配制和标定所需要试剂为基准试剂或优级纯。
3.3 本标准所用玻璃仪器应符合GB/T 12810的规定。
3.4 本标准规定的二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠和灼烧减量九项列入常规全分析项目,当需测定其他项目时,须特别指明。
3.5 如所测样品中含有共他干扰元素,须先将干扰元素排除。
3.6 分析过程中的恒重(为处理前后两次之间的质量差)不大于0.2mg。
3.7 分析时须进行平行试验,并同时进行空白实验,以试剂空白值对分析结果进行校正。
4、试剂、标准溶液的配制和标定
4.1 无水碳酸钠。
4.2 焦硫酸钾。
4.3 氟化钠。
4.4 硼砂(四硼酸钠)
4.5 高碘酸钾:固体
4.6 混合溶剂A:取无水碳酸钠与硼砂各一份混匀。
4.7 混合溶剂B:3份碳酸钠与2份氧化镁混合,研细。
4.8 盐酸(密度1.19g/cm3)。
4.9 盐酸(1+1)取盐酸(密度1.19g/cm3)1体积与水1体积混匀。
4.10 盐酸(1+5):取盐酸(密度1.19g/cm3)1体积与水5体积混匀。
4.11 盐酸(1+11):取盐酸(密度1.19g/cm3)1体积与水11体积混匀。
4.12 盐酸(1+19):取盐酸(密度1.19g/cm3)1体积与水19体积混匀。
4.13 硫酸(密度1.84g/cm3)
4.14 硫酸(1+1):取硫酸(密度1.84g/cm3)1体积与水1体积混匀。
4.15 硫酸(1+9):取硫酸(密度1.84g/cm3)1体积与水9体积混匀。
4.16 硫酸(1+19):取硫酸(密度1.84g/cm3)1体积与水19体积混匀。
4.17 硝酸(密度1.42g/cm3)。
4.18 硝酸(1+1):取硝酸(密度1.42g/cm3)1体积与水1体积混匀。
4.19 硝酸(1+3):取硝酸(密度1.42g/cm3)1体积与水3体积混匀。
4.20 氢氟酸(密度1.14g/cm3)。
4.21 氨水(1+1):取氨水(密度0.90g/cm3)1体积与水1体积混匀。
4.22 氨水(1+9):取氨水(密度0.90g/cm3)1体积与水9体积混匀。
4.23 氢氧化钠溶液(10%):取氢氧化钠10g,溶于100mL水中。
4.24 硼酸溶液(2%):取硼酸2g,溶于100mL水中。
4.25 酒石酸溶液(10%):取酒石酸10g,溶于100mL水中。
4.26 钼酸铵溶液(8%):取钼酸铵8g,溶于100mL水中。
4.27 抗坏血酸溶液(1%):取抗坏血酸0.2g,溶于20mL水中,用时配制。
4.28 抗坏血酸溶液(5%):取抗坏血酸1g,溶于20mL水中,用时配制。
4.29 乙醇(95%)。
4.30 氟化钾溶液(2%):取氟化钾2g,溶于100mL水中。
4.31 聚环氧乙烷熔液(0.05%):将0.1g聚环氧乙烷溶于200mL水中,加(1+1)盐酸2~3滴,保存于塑料瓶中。
4.32 冰乙酸(密度1.05g/cm3)。
4.33 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈5.5):称取乙酸钠(CH3COONa&S226;3H2O)250g,溶于1L水中,加冰乙酸直到pH≈5.5(用精密pH试纸或pH计测)。
4.34 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈3):称取乙酸钠(CH3COONa&S226;3H2O)27g,加入630mL水溶解,加冰乙酸170mL,搅匀后滴加冰乙酸调节pH≈3(用精密pH试纸或pH计测)。
4.35 三氯甲烷(99.5%)。
4.36 铜铁试剂(6%):称取6g铜铁试剂,溶于100mL水中,过滤,该溶液用时配制。
4.37 柠檬酸溶液(1mol/L):称取84g柠檬酸(C6H8O7&S226;H2O),溶于400mL水中。
4.38 邻菲罗啉溶液(1 mol/L):将0.4g邻菲罗啉(C12H8N2&S226;H2O)溶于20mL,无水乙醇中,加水稀释至100mL,着色时重新配制。
4.39 高氯酸(密度1.75g/cm3)。
4.40 二安替比林甲烷溶液(6%):取二安替比林甲烷(C23H24N4O2)6g,溶于100mL(1+5)盐酸中,过滤。
4.41 三乙醇胺溶液(1+2):取三乙酸铵(密度1.12g/cm3)1体积与水2体积混匀。
4.42 氨-氯化氨缓冲溶液(pH≈10):称取54.0g氯化铵,溶于水,加350mL氨水,稀释至1000mL,保存于塑料瓶中。
4.43 氢氧化钾溶液(4 mol/L):称取氢氧化钾224g,溶于1L水中。
4.44 氯化锶溶液(20%):称取优级纯氯化锶(SrCl6&S226;6H2O)20g,溶于100mL水中,保存于塑料瓶中。
4.45 磷酸(1+1):取磷酸(密度1.70g/cm3)1体积与水1体积混匀。
4.46 钼酸铵溶液(5%):称取钼铵5g,溶于100mL水中。
4.47 钒酸铵溶液(0.125%):称取钒酸铵0.25g,溶于50mL温水中,加入浓硝酸30mL,特溶解后稀释至200mL。
4.48 氯化钡溶液(10%):称取氯化钡10g,溶于100mL水中。
4.49 硝酸银溶液(1%):称取硝酸银1g,溶于100mL水中。
4.50 碳酸钠溶液(2%):称取碳酸钠2g,溶于100mL水中。
4.51 二氧化硅标准贮存液(0.5mg/mL)的配制:称取在1000℃灼烧2h的二氧化硅(99.99%)0.5000g,精确至0.0001g,置于铂坩锅中,加无水碳酸钠5g,搅拌均匀。于1000℃熔融10min,冷却后放入500mL烧杯中,用沸水浸出,冷却后移入1L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,置于塑料瓶中保存。