氮化硅对石英陶瓷性能影响

2 实验

2.1 原料

    熔融石英粉（S102>99.75），氮化硅（UBE），乳酸（A.R)

2.2 试样制备

    制粉：将块状熔融石英破碎后，过29目筛得石英粉待用。

    制浆：在以玛瑙球为研磨体的塑料球磨罐中加入原料进行球磨制浆。其中，粉料是含有氮化硅0.5~1.5%的石英粉，球:料:水:乳酸＝1:2.0:0.16:0.01。制浆时，粉料分二次加入，第一次加入70%，第二次加剩余的30%,而水与乳酸是第一次加入的。球磨制度是第一批料球磨24小时后，再加入第二批料后球磨2小时制得泥浆。

    成形：将己制好的泥浆注入内侧涂有石墨粉脱模剂的石青模中，注浆成形，待干后，脱模待烧。

    烧制：在马弗炉中，以每小时350℃一400℃的升温速度达到所需温度后，保温2小时，随炉冷却。

2.3 性能测试

    用非标准试样测试其体积密度。常温耐压强度、显气孔率，并选择性地对部分试样作P射线衍射分析。

3 结果分析

    将石英陶瓷按试样制备条件烧成，其烧结结果如表所示。取部分试样作卜射线衍射检测，其结果如图所示。

3.1 氮化硅对石英陶瓷烧结温度的影响

    由表结果看出，石英陶瓷在1100℃～1200℃的烧成温度范围内，未添加氮化硅的试样（SM一00）和添加氮化硅的试样（SN一05石NI0、SNI5）两者的耐压强度、体积密度。显气孔率数值发生显著变化的温度值均为1150℃，这表明它们产生烧结的温度都是1150℃，可以得出这样的结论：氮化硅的加入并不影响石英陶瓷的烧结温度；氮化硅的添加量(0.5%~1.5%）对烧结温度也不产生影响。烧结试样的检测结果

样号 1100℃ 1150℃ 1200℃

耐压强度

(Mpa) 体积密度

(g/cm3) 显气孔率

(%) 耐压强度

(Mpa) 体积密度

(g/cm3) 显气孔率

(%) 耐压强度

(Mpa) 体积密度

(g/cm3) 显气孔率

(%)

SN-00 4.31 1.75 22.8 24.34 1.85 17.4 28.62 1.86 16.8

SN-05 4.35 1.76 25.2 68.72 1.93 9.4 73.33 1.94 8.2

SN-10 4.30 1.76 26.1 74.31 1.95 7.7 79.42 1.96 6.4

SN-15 4.42 1.77 24.3 88.60 1.98 3.5 94.75 1.99 2.1

3.2 氮化硅对石英陶瓷性能的影响

    从实验结果看，氮化硅的加入，对石英陶瓷性能的影响极大。在1150℃～1200℃的烧成温度范围内，添加0.5～1.5％的氮化硅，试样的体积密度显著增大，耐压强度大幅度提高，显气孔率明显降低。由此得出结论：氮化硅的加入，可促进烧结，提高石英陶瓷的强度，增加体积密度，降低显气孔率，使制品致密化。可以认为，添加氮化硅的试样在烧结过程中，氮化硅氧化为非晶质二氧化硅，这种非晶质二氧化硅倾向粘性流动，可促进二氧化硅的烧结[3]，对性能有极大改善。

    另外，氮化硅的添加量和烧成温度对石英陶瓷性能的影响也呈现出明显的规律。在烧成温度确定的条件下，石英陶瓷耐压强度。体积密度随氮化硅添加量的增加而增大，而其显气孔率则随氮化硅添加量的增加而降低；当氮化硅添加量一定时，烧成温度提高，石英陶瓷的耐压强度和体积密度增大，而其显气孔率降低。

3.3 氮化硅对石英陶瓷析晶的影响

    文献[4]报导，方石英化的温度为1050℃，虽然实际的方石英化温度有些出入，但它可作为参考。选择烧成温度时应该非常谨慎，如果在石英陶瓷的烧制过程中发生了石英玻璃的方石英化，那么相变的体积变化将导致陶瓷结构开裂、松散和热稳定性下降等，因此本实验选择烧成最高温度为1200℃。

    如图给出了1200℃温度条件下不同氮化硅添加量的石英陶瓷试样的卜射线衍射结果，结果表明：氮化硅的加入并未引起石英陶瓷的析晶。

    由文献[4]可知，石英玻璃对加人物极为敏感，几乎所有的杂质都是促进玻璃相转化为方石英的矿化剂。而本实验所掺入的氮化硅未导致石英玻璃的析晶，其原因可能是氮化硅被氧化所产生的粘性流动态非晶质二氧化硅促进了石英陶瓷的烧结，在整个烧结过程中，由于无外界致因产生断键重要建式相变，故不发生方石英化。

4 结论

    通过实验，可以得出这样的结论：氮化硅对石英陶瓷的烧结晶温度无影响，而对石英陶瓷的烧结有促进作用。在1150℃~1200℃范围内，石英陶瓷的强度、体积密度随氮化硅添加量的增大和烧结温度的提高而增大，而石英陶瓷的显气孔率则随添加量的增大和烧结温度的提高而减小。