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氮化硼陶瓷的制作与用途

时间：2014-04-17 23:08:42 来源：龙泉青瓷网（老版本）作者：佚名

氮化硼俗称白石墨，特性与石墨相似而质地洁白，存在两种晶型：六方与立方，但通常呈六方结构。在高温与超高压的特殊条件下，可将六方结构晶型转化为立方晶型。粉末由硼、卤化硼或硼酸、硼砂、氧化硼和含氮盐类在氮气或氨气氛中反应合成。氮化硼粉末呈白色、质轻、松散、润滑，易吸潮等性能，但与酸、碱、玻璃及大多数金属不起作用，机械强度高，比石墨略高，但在高温下无负载软化现象，可作机械加工车削，精度可达1％毫米。氮化硼使用范围广泛，其粉末可作优良的润滑剂与脱模剂，而陶瓷可用作熔炼蒸发金属的坩埚、舟皿、液态金属输送管、火箭喷口，大功率器件底座，半导体元件掺杂源，以及各种高温（高压、高频）绝缘散热部件。而立方氮化硼则为近似于金刚石的超硬材料。
     一、氮化硼粉料合成方法氮化硼粉料合成方法现在已有十多种，但能够实现工业化生产的方法主要有以下3种。
     1、硼砂一一氮化铵法。此种方法首先将硼砂置于真空中在200-400℃下脱水，引入氮化铵溶解成饱和溶液，再经过过滤除去杂质再结果，可以重复进行。然后将上述原料粉碎、干燥，以硼砂和氯化铵按7：3（重量比）混合，压制成坯块，在反应炉中合成。反应温度为900-1000℃，保温6个小时。在反应时通入NH3以弥补反应物自身形成时氮气量的不足。其主要反应式为：Na₂B₄O₇+2NH₄Cl+2NH₃→4BN+2NaCl+7H₂O, 反应产物用水浸洗除去剩余硼酸、氯化钠等杂质，干燥、粉碎，即可获得氮化硼粉料，其纯度可达97％。
     2、硼砂一一尿素法。将硼砂脱水干燥、粉碎，将尿素提纯干燥、粉碎。硼砂与尿素应按照1：15-2的比例均匀混合后，放置于石英玻璃、刚玉、石墨或不锈钢容器中，放入反应炉中，升温至100℃时，保温30分钟，在140℃时保温2，在180℃时保温2小时，800℃时保温2小时，在最终温度800-1000℃时保温2-4小时，当温度处于300℃以下时，先通入氮气，在300℃以上时改通入氨气。主要化学反应为： Na₂B₄O₇+2CO(NH₂)₂→4BN+Na2O+4H2O+2CO2↑ 反应生成的产物用盐酸酸洗，除去其中的Na₂O，然后水洗去Cl-离子，再用酒精醇洗去H₃BO₃，用水与酒精反复处理后干燥，即获得氮化硼粉（含BN95%）。
     3、硼矸法。以硼矸为主要原料，磷酸三钙为填料，两者混合比例为5：3，干法混合，加入水成糊状，进行造粒，在80℃以下干燥。将混合料放入石英管或刚玉管状电炉中进行氮化反应。炉体要稍倾斜，以利排水。反应温度为900-1000℃，保温6小时，通入NH3气体。主要反应式为：B₂O₃+2NH₃→2BN+3H₂O 反应产物使用3％盐酸酸洗16小时，以除去Ca₃(PO₄)₂及H₃BO₃，再用25％盐酸酸洗3小时，然后水洗去HCl。在180℃以下干燥，用酒精进行醇洗，去除H₃BO₃，最后干燥，即获得BN。
     二、制造氮化硼制品制造氮化硼制品的方法有冷压烧结法和热压烧结法。这里介绍一下热压烧结法。首先将颗粒度小于5微米的氮化硼细粉与少量添加物混合均匀，先在等静压机中预压一次，压力为100-150MPa，然后破碎成小于0.5毫米的料，装入石墨模中，于碳管加热的热压炉中加热加压，最高温度1600-1900 ℃，压力为20-25MPa，保温几分钟到1小时，冷却后机械加工即成。这时应当指出，料中B2O3的存在与否对制品性能影响很大，B₂O₃不存在时制品难以获得高致密度，但抗水性好。当B2O3存在时，制品容易致密，但对水的稳定性差。所以，对于不含有B₂O₃的纯氮化硼料（难以热烧结），要加入适量结合剂，如B₂O₃、磷酸硼或等CaO-B₂O₃-Al₂O₃等，以促进烧结又不影响制品的稳定性；而对于含B₂O₃较高的氮化硼粉料，要中入适量稳定剂，如Al、AlN、CaO-Al₂O₃、SiO₂等；或者对于含B₂O₃热压后的氮化硼制品，在真空或氩、氮气气氛中高温处理，使B₂O₃挥发掉。加入物对BN烧结性和稳定性的影响。见表。

表加入物对BN烧结性和稳定性的影响

BN+加入物	体积密度 g/cm³	80⁰CH₂O处理后失重，％
BN+加入物	体积密度 g/cm³	10小时	20小时	30小时
含14％B₂O₃的BN	2.10
BN+1%Al	2.12	0.96	1.42	1.80
BN+5%Al	2.04	0	0	0
BN+5%AlN	2.16	0.32	0.50	0.60
BN+5%CaO、	2.17	0.31	0.38	0.44
纯BN	1.22		0
纯BN+5%B₂O₃	2.07		3.15
纯BN+10%B₂O₃	2.08		5.79
纯BN+10%2CaO・9B₂O₃	2.01		0.33
Al₂O₃
纯BN+10%BPO₄	2.07		6.20

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